最早出现的是1964年开发的基于细胞的培养测定法
。目前
，国内外应用比较广泛的是高效液相色谱法(HPLC) 、高效液相质谱联用法(LC- MS/MS) 和免疫分析法
。
色谱法已广泛应用于全血5-FU血药浓度的测定
。虽然HPLC法准确性高
、灵敏度高
、精密度好
，但样品处理复杂
，回收率低
，检测时间长
，给大量样本快速检测带来一定困难
。
高效液相质谱联用法选用质谱检测器
，可利用任一质荷比或多个质荷比的离子信号进行物质的浓度检测
，具有血量少
，样品处理过程简单
，节省溶剂用量及检测时间短等优点
。同时
，高效液相和质谱联用后
，分辨性能高
，灵敏度高
，分析速度快
，是一种高特异性的检测方法
。但存在仪器价格昂贵
，操作人员专业技术要求高
，不易普及等缺点
。
化学发光免疫分析法具有灵敏度高
、宽的线性动力学范围
、光信号持续时间长
、分析方法简便快速结果稳定
、误差小
、安全性好及使用期长
、样本需求量少
、样本预处理简单和适用于全自动分析仪等优点
，与其他方法比较优势
，更好的促进 5-FU 血药浓度监测在临床中的开展
。